液相色譜儀的使用步驟口訣

硬件型號：悟空K2025

系統(tǒng)版本：液相色譜儀系統(tǒng)

1、開機

打開電腦。打開液相色譜儀各個模塊的電源。雙擊桌面“儀器-聯(lián)機”，進入聯(lián)機界面。手動旋開泵處沖洗閥。

右鍵單擊“泵”圖標區(qū)域，選擇“方法”選項，進入泵編輯畫面，設流速：5ml/min，點擊“確定”。

右鍵單擊“泵”圖標，點擊“控制”選項，選中“ON”，點擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)無氣泡為止，切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。右鍵單擊“泵”圖標，點擊“方法”選項，設流速：0ml/min，手動旋緊沖洗閥。

右鍵單擊“泵”圖標，點擊“方法”選項，按照方法要求選擇合適比例的流動相，設流速：1.0ml/min。

同理右鍵單擊“柱溫箱”，“檢測器”圖標，點擊“方法”選項，按照方法的要求設置溫度，波長，點擊“控制”選項，“ON”打開液相色譜儀柱溫箱和檢測器。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

2、編輯方法

點擊“方法”-“編輯完整方法”開始編輯完整方法。選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項，進入下一選項卡。方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息。進入下一選項卡。

液相色譜儀泵參數(shù)設定：在“流速”處輸入流量，如1.0ml/min，停止時間：如10min，按照要求選擇合適比例的流動相配比，如乙腈：水=75：25，A為水，B為乙腈，則設置B：75%即可。進入下一選項卡。

液相色譜儀自動進樣器參數(shù)設定：選擇“洗針進樣”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，進入下一選項卡。

液相色譜儀柱溫箱參數(shù)設定：在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。進入下一選項卡。

液相色譜儀UV檢測器參數(shù)設定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm。點擊確定。

在“運行時選項表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點擊“確定”。

從“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測試”，點擊“確定”。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

3、單次采集

從“運行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項，選擇合適的路徑，在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“前綴/計數(shù)器”，輸入樣品瓶的位置，點擊“確定”?；€平穩(wěn)后約10分鐘，從“運行控制”菜單中選擇“運行方法”。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

4、多次數(shù)據(jù)采集

按照步驟2編輯完整方法。點擊“序列”-“序列表”，輸入“樣品瓶”“樣品名稱”，“進樣次數(shù)”，選擇合適的“做樣方法”。

點擊“序列”-“序列參數(shù)”，選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑，數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴/計數(shù)器”保存。從“序列”菜單，選中“序列另存為”，輸入-序列名，如“測試”，點擊“確定。從“運行控制”菜單中選擇“運行序列”。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

5、數(shù)據(jù)分析

雙擊“儀器-脫機”圖標進入的脫機畫面。從“視圖”菜單中，點擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。從“文件”菜單選擇“調用信號”，選中數(shù)據(jù)文件名。點擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調出。

做譜圖優(yōu)化：從“圖形”菜單中選擇“信號選項”。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。點擊“確定”。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

6、積分

從液相色譜儀“積分”菜單中選擇“積分事件”選項，選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“Z小峰面積”，“Z小峰高”。點擊，自動加載積分參數(shù)。點擊左邊“√”圖標，將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。如積分結果不理想，則修改相應的積分參數(shù)，直到滿意為止。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

7、標準曲線

點擊“校正”-“校正設置”，輸入“含量單位”。點擊“校正”-“新建校正表”，點擊確定。輸入“化合物名稱”和“含量”，點擊“確定”，按照提示刪除其他組分。

至此完成單級校正，如要增加校正級別，應從“文件”菜單選擇“調用信號”，選中數(shù)據(jù)文件名，點擊“校正”-“添加級別”，點擊確定，輸入“含量”，依次增加校正級別。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

8、打印報告

從液相色譜儀“報告”菜單中選擇“設定報告”選項，點擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角，選中“外標法”，其它選項不變，點擊“確定”。從“報告”菜單中選擇“打印報告”，則報告結果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則點擊“報告”底部的“打印”鈕。點擊“文件”-“另存為”-“方法”，把數(shù)據(jù)分析方法保存，下次分析可直接在“文件”-“調用”-“方法”下，將該方法調出使用。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）

9、液相色譜儀關機

液相色譜儀關機前，先關紫外燈，用相應的溶劑充分沖洗系統(tǒng)大約30分鐘。退出化學工作站，依提示關泵，及其它窗口，關閉計算機。關閉液相色譜儀各模塊電源開關。

（圖片來源于互聯(lián)網(wǎng)）